实验一：高温分解FeSO₄ ， 利用如图1所示的实验装置进行实验．

已知：①SO₂熔点为﹣72℃，沸点为﹣10℃②SO₃熔点为﹣16.8℃，沸点为44.8℃

①将40mL三氯甲烷和36.8g(0.8mol)无水乙醇混合后加入250mL三颈烧瓶中。

②从仪器A中滴加20mL三氯甲烷和27.5g (0.2mol)PCl₃混合溶液，用冰水控温6～8℃，开动搅拌器，约1h滴加完毕。

③将反应物倒入烧杯中，用10%的碳酸钠溶液中和至pH为7～8，再用去离子水洗涤三次，在仪器B中分离。

④减压蒸馏，收集产品，得23.32g产品。

丙炔酸甲酯（ ）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为

实验步骤如下：

步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na₂CO₃溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4：有机相经无水Na₂SO₄干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。