题型:实验探究题 题类:常考题 难易度:普通
黑龙江省哈尔滨市第六中学2018-2019学年高二下学期化学期末考试试卷
丙炔酸甲酯( )是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下:
步骤1:在反应瓶中,加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。
步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。
步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量 | 密度(g/cm3) | 沸点/℃ | 溶解性 | |
环己醇 | 100 | 0.9618 | 161 | 微溶于水 |
环己烯 | 82 | 0.8102 | 83 | 难溶于水 |
合成反应:
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸.b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃.
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g.
回答下列问题:
已知:①在实验条件下,Ni2+、Cr3+在溶液中不能被NaClO或HNO3氧化。
②NiSO4易溶于水,NiCO3难溶于水;Ni(NO3)2在20℃、90℃时溶解度依次为79.2、188g/100g 水。
③已知“酸溶”后的溶液中主要的四种离子开始沉淀与沉淀完全的pH 如下:
Ni2+ | Fe2+ | Fe3+ | Cr3+ | |
开始沉淀pH | 6.2 | 7.6 | 2.3 | 4.5 |
沉淀完全pH | 8.5 | 9.1 | 3.3 | 5.6 |
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