题型：实验探究题 题类：常考题 难易度：困难
山东省日照青山学校2018-2019学年高三上学期化学第三次月考试卷
①检查装置气密性，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粉，200mL0.200mol/LCrCl3溶液。
②关闭k2打开k1 ， 旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
③待三颈烧瓶內的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时，把溶液转移到装置乙中。当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到11.28g[Cr(CH3COO)2]2·2H2O
①乙醚 ②蒸馏水(煮沸冷却) ③无水乙醇 ④盐酸
试剂 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 密度（g•cm﹣3） | 溶解性 | ||
水 | 乙醇 | 乙醚 | ||||
1﹣苯乙醇 | 20 | 203.4 | 1.013 | 不溶 | 溶 | 溶 |
苯乙酮 | 19.7 | 202.3 | 1.028 | 不溶 | 溶 | 溶 |
硼氢化钠 | ﹣ | ﹣ | 1.076 | 溶 | 溶 | 不溶 |
乙醚 | ﹣116.3 | 34.6 | 0.713 | 微溶 | 溶 | ﹣ |
实验步骤：①在烧杯中加入15mL 95%的乙醇和0.1g硼氢化钠，搅拌下，再滴入8mL苯乙酮，控制温
度在48℃～50℃，滴加完毕，室温下放置15min．
②在搅拌的条件下，慢慢滴加6mL 3mol/L的盐酸．
③水浴加热，使反应液中大部分乙醇蒸出，出现分层，再加入10mL乙醚．将混合反应液倒入分液漏
斗，分离上述液体，水层再用10mL乙醚萃取，合并两次分液得到的有机相．
④加入适量无水硫酸镁，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体．再加入0.6g无水碳酸钾，然后进行简单蒸
馏除去乙醚．
⑤经减压蒸馏得到1﹣苯乙醇4.5g（减压蒸馏可降低有机物的沸点）．
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
物质 | 相对分子质量 | 沸点（℃） | 密度（g•cm﹣3、20℃） | 溶解性 |
环己醇 | 100 | 161.1 | 0.9624 | 能溶于水和醚 |
环己酮 | 98 | 155.6 | 0.9478 | 微溶于水，能溶于醚 |
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯．其主要步骤有（未排序）：
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃～156℃馏分
b．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
回答下列问题：
)是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛( 
)、苯甲酸( 
)等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答： |
名称 |
性状 |
熔点（℃） |
沸点（℃） |
相对密度 （ρ水=1g/cm3） |
溶解性 |
|
|
水 |
乙醇 |
|||||
|
甲苯 |
无色液体易燃易挥发 |
-95 |
110.6 |
0.8660 |
不溶 |
互溶 |
|
苯甲醛 |
无色液体 |
-26 |
179 |
1.0440 |
微溶 |
互溶 |
|
苯甲酸 |
白色片状或针状晶体 |
122.1 |
249 |
1.2659 |
微溶 |
易溶 |
注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。
实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸(作为溶剂)和2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。
试题篮
