题型:综合题 题类:常考题 难易度:普通
江苏省南通市2018-2019学年高考化学一模考试试卷
该过程若用硫酸代替盐酸,磷酸的产率明显降低,其原因是。
①“反应”中,当pH=时,停止加入三辛胺。
②使用pH试纸测定溶液pH的操作是。
②磷酸三丁酯对H3PO4和Fe3+有较强的萃取作用。
③二(2乙基己基)磷酸仅对Fe3+有较强的萃取作用。
请根据题中信息,补充完整“提纯”步骤的实验方案:向“制酸”所得粗磷酸中加入活性炭,,向有机层中加入蒸馏水,振荡、静置,分液取水层,得到稀磷酸。[实验中须使用的试剂有:二(2乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯]
由于苯甲酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷凝回流形成两相,其中环己烷在上层的比例大,再流回反应瓶;水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水。
装置图:
试剂 |
相对分子质量 |
密度/(g/cm3) |
沸点/℃ |
在水中的溶解性 |
乙醇 |
46 |
0.7893 |
78.5 |
易溶 |
苯甲酸 |
122 |
1.2659 |
249 |
微溶 |
环己烷 |
84 |
0.7785 |
80 |
难溶 |
乙醚 |
74 |
0.7318 |
34.51 |
难溶 |
苯甲酸乙酯 |
150 |
1.05 |
211 ~ 213 |
微溶 |
实验步骤:
①加料:在50 mL圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、13 mL乙醇、10 mL环己烷、2.0 mL浓硫酸,摇匀,加沸石。按照装置图左图组装好仪器(安装分水器,分水器上端接一冷凝管) ,从分水器上端小心加水至分水器支管处,然后再放去一部分 水使液面离分水器支管口约0.5 cm。
②分水回流:将烧瓶在水浴上加热回流,开始时回流速度要慢。随着回流的进行,分水器中出现了上、中、下三层液体。当中、下层接近分水器支管时,将中、下层液体放入量筒中。
③中和:将反应液倒入盛有30 mL水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性),无二氧化碳逸出,用pH试纸检验。
④分离萃取、干燥、蒸馏:用分液漏斗分出有机层,将水层溶液用25 mL乙醚萃取,然后合并至有机层。用无水MgSO4干燥,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时,直接接收一定温度下的馏分,得产品约5.7 mL。
回答下列问题:
试题篮