题型:实验探究题 题类:常考题 难易度:普通
物质分离、提纯的实验方案设计
根据上图装置回答下列问题:
【化学——选修2:化学与技术】苯酚和丙酮都是重要的化工原料,工业上可用异丙苯氧化法生产苯酚和丙酮,其反应和工艺流程示意图如下:
相关化合物的物理常数
物质 | 相对分子质量 | 密度(g/cm-3) | 沸点/℃ |
异丙苯 | 120 | 0.8640 | 153 |
丙酮 | 58 | 0.7898 | 56.5 |
苯酚 | 94 | 1.0722 | 182 |
回答下列问题:
已知:①部分金属氢氧化物开始沉淀和完全沉淀时的pH:
氢氧化物 |
Fe(OH)3 |
Al(OH)3 |
Mg(OH)2 |
开始沉淀pH |
2.7 |
3.7 |
9.6 |
完全沉淀pH |
3.7 |
4.7 |
11 |
②Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表:
温度/℃ |
0 |
10 |
20 |
50 |
75 |
100 |
Li2CO3的溶解度/g |
1.539 |
1.406 |
1.329 |
1.181 |
0.866 |
0.728 |
请回答下列问题:
由于苯甲酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷凝回流形成两相,其中环己烷在上层的比例大,再流回反应瓶;水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水。
装置图:
试剂 |
相对分子质量 |
密度/(g/cm3) |
沸点/℃ |
在水中的溶解性 |
乙醇 |
46 |
0.7893 |
78.5 |
易溶 |
苯甲酸 |
122 |
1.2659 |
249 |
微溶 |
环己烷 |
84 |
0.7785 |
80 |
难溶 |
乙醚 |
74 |
0.7318 |
34.51 |
难溶 |
苯甲酸乙酯 |
150 |
1.05 |
211 ~ 213 |
微溶 |
实验步骤:
①加料:在50 mL圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、13 mL乙醇、10 mL环己烷、2.0 mL浓硫酸,摇匀,加沸石。按照装置图左图组装好仪器(安装分水器,分水器上端接一冷凝管) ,从分水器上端小心加水至分水器支管处,然后再放去一部分 水使液面离分水器支管口约0.5 cm。
②分水回流:将烧瓶在水浴上加热回流,开始时回流速度要慢。随着回流的进行,分水器中出现了上、中、下三层液体。当中、下层接近分水器支管时,将中、下层液体放入量筒中。
③中和:将反应液倒入盛有30 mL水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性),无二氧化碳逸出,用pH试纸检验。
④分离萃取、干燥、蒸馏:用分液漏斗分出有机层,将水层溶液用25 mL乙醚萃取,然后合并至有机层。用无水MgSO4干燥,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时,直接接收一定温度下的馏分,得产品约5.7 mL。
回答下列问题:
试题篮