硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂．制备硝基苯的过程如下： ①配制混酸：组装如图反应装置．取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中．把18 mL苯加入三颈烧瓶中． ②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀． ③在50﹣60℃下发生反应，直至反应结束． ④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤...

题型：实验探究题题类：模拟题难易度：困难

2016年湖南省长沙市高考化学一模试卷

硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂．制备硝基苯的过程如下：

①配制混酸：组装如图反应装置．取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中．把18 mL苯加入三颈烧瓶中．

②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀．

③在50﹣60℃下发生反应，直至反应结束．

④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na₂CO₃溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品．已知

（i） +HNO₃（浓） $\text{[math]}$ +H₂O

（ii）可能用到的有关数据列表如下

请回答下列问题：

（1）、配置混酸应先在烧杯中先加入．

（2）、恒压滴液漏斗的优点是．

（3）、实验装置中长玻璃管可用代替（填仪器名称）．

（4）、反应结束后产品在液体的层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为

（5）、用10%Na₂CO₃溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？．

（6）、为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入除去水，然后蒸馏，最终得到17.5g硝基苯，则硝基苯的产率为（保留两位有效数字）．若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是．

举一反三

步骤l：组装仪器，用量筒量取2.2mL叔丁基氯（过量），称取1.6g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解，并装入滴液漏斗．

步骤2：向A中加入少量无水AlCl₃固体作催化剂，打开滴液漏斗旋塞，反应有气体放出．

步骤3：反应结束后，向A中加入8mL水和1mL浓盐酸，即有白色固体析出．

步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，得到粗产物，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1.8g．

已知：

已知：25℃时，几种金属氢氧化物的溶度积常数和完全沉淀的pH范围如下表所示．

请回答下列问题：

$\text{[math]}$

实验步骤如下：

步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO₄溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。

步骤2：趁热过滤，洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液。

步骤3：对合并后的溶液进行处理。

步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。

回答下列问题：

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