实验室制备硝基苯的主要步骤如下： ①配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中； ②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀； ③在50～60℃下发生反应，直至反应结束； ④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏，水洗涤； ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．请填写下列空白：

题型：实验探究题题类：常考题难易度：普通

2015-2016学年河北省邯郸市临漳一中高二下学期期中化学试卷

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：

①配制一定比例的浓H₂SO₄与浓HNO₃的混合酸，加入反应器中；

②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；

③在50～60℃下发生反应，直至反应结束；

④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，

最后再用蒸馏，水洗涤；

⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．

请填写下列空白：

（1）、配制一定比例浓H₂SO₄与浓HNO₃混合酸时，如何混合？．

（2）、步骤③中，为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是；

（3）、装置中常在试管上连接玻璃管，作用是什么？．

（4）、步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是．

（5）、步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是．

举一反三

为研究某固体无机化合物甲（由三种元素组成）的组成和性质，取7.75g固体甲设计并完成了如下实验：

试根据以上内容回答下列问题：

①高温下用过量的碳还原二氧化硅制得粗硅，同时得到一种可燃性气体；

②粗硅与干燥的HCl气体反应制得SiHCl₃（Si+3HCl $\text{[math]}$ SiHCl₃+H₂）；

③SiHCl₃与过量的H₂在1 100～1 200℃的温度下反应制得纯硅，已知SiHCl₃能与水剧烈反应，在空气中易自燃．

请回答：

（一）碳酸钙的制备

已知：①室温下K_sp[Mg（OH）₂]=6.0×10^﹣12 ． ②在溶液中，Fe²⁺、Fe³⁺、Al³⁺从开始沉淀到沉淀完全的pH范围依次为7.1～9.6、2.0～3.7、3.1～4.7．③三种化合物的溶解度（S）随温度变化的曲线如图所示．

（实验一）测定硫元素的含量

反应结束后，将乙瓶中的溶液进行如下处理：

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