题型：实验探究题 题类：常考题 难易度：普通
浙江省诸暨市牌头中学2017-2018学年高二下学期化学期中考试试卷
+4Mg+8CH3OH→ 
+4Mg(OCH3)2+4H2O 已知：①Mg(OCH3)2在水中极易水解。
②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。
③反式（顺式）偶氮苯橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水。遇明火、高热可燃，受高热分解放出有毒的气体。
主要实验装置和步骤如下：
（I）合成：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，加入少量镁粉，立即发生反应；等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。
（II）分离与提纯：
①将所得液体趁热倒入烧杯的冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。
②用95%的乙醇重结晶。回答下列问题：
①析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤中用冰水洗涤的原因是。
②为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要（填“缓慢加入”、“快速加入”）。
③烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是。
A．冰水
B.饱和NaCl溶液
C.95％乙醇水溶液
D.滤液
④抽滤完毕，应先断开，以防倒吸。
⑤重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的操作除去了不溶性杂质。
①实验中分离物质所采用的方法是法。
②薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯，实验开始时和展开后的斑点如图所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性（填“强”或“弱”）。
选项 | 待提纯的物质 | 选用的试剂 | 操作方法 |
A | NaCl（Na2CO3） | 稀硫酸 | 蒸发结晶 |
B | CO2（CO） | O2 | 点燃 |
C | Zn （Ag） | 稀盐酸 | 过滤 |
D | 自来水（Cl﹣） | ﹣﹣﹣ | 蒸馏 |
反应原理：
相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
| 相对原子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
| CH3CH2OH | 46 | -114.1 | 78.3 | 与水互溶 |
| CCl3CHO | 147.5 | -57.5 | 97.8 | 可溶于水、乙醇 |
| CCl3COOH | 163.5 | 58 | 198 | 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 |
回答下列问题：
试题篮
