铁含量的测定

步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液．

步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO 被还原成Mn²⁺ ． 向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性．

步骤三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20.02mL，滴定中MnO 被还原成Mn²⁺ ． 重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液分别为19.98mL和20.00mL．请回答下列问题：

I．结晶水的测定：称取7.84g浅蓝绿晶体，加热至100℃失去结晶水，冷却至室温

后，称重，质量为5.68g．

Ⅱ．NH₄⁺的测定：将上述5.68g固体置于如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入氮气，用40.00mL 1mol•L^﹣1的硫酸溶液吸收产生氨气．蒸氨结束后取下接收瓶，用2mol•L^﹣1NaOH标准溶液滴定过剩的硫酸，到终点时消耗20.00mLNaOH溶液．

Ⅲ．铁元素的测定：将上述实验结束后三颈瓶中的溶液全部倒入锥形瓶中，向其中加入适量3%H₂O₂的溶液，充分振荡后滤出沉淀，洗净、干燥、灼烧后；测得其质量为1.6g． 回答下列问题：

实验Ⅰ：制取NaClO₂晶体

已知：NaClO₂饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO₂•3H₂O，高于38℃时析出晶体的是NaClO₂ ， 高于60℃时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl．Ba（ClO₂）₂可溶于水．利用下图所示装置进行实验．

查阅资料：①该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；

②牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体产生。