题型：综合题 题类：常考题 难易度：普通
天津市和平区2017-2018学年高二上学期化学期末考试试卷
2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2 ↑+8H2O。学习小组同学设计滴定法测定x值。
①称取1.260g纯草酸晶体，将其配制成100mL水溶液的待测液。
②取25mL 待测液放入锥形瓶中，再加入适最的稀硫酸。
③用浓度为0.100mol/L的KMnO4标准液进行滴定，达到终点时消耗10.00mL。
讨论：
①滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的x值会(填“偏大”“偏小”“不变”，下同。)
②若滴定时所用的酸性高锰酸钾溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会。
已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
实验流程：
①往装置A中加入2.7mL（2.3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL苯甲酸溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。
第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 | |
体积（mL） | 24.00 | 24.10 | 22.40 | 23.90 |
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