已二酸是一种重要的有机二元酸,主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂,在实验室中可通过环己醇的氧化反应来制备.反应原理:3 +8HNO3 3HOOC(CH2)4COOH+8NO↑+7H2O,反应装置(部分夹持装置和热源已省略)如图所示. 实验步骤:
Ⅰ在60mL三颈烧瓶中加入16.0mL50%硝酸(ρ=1.31g•cm﹣3)和微量(0.01g)偏钒酸铵,瓶的正口安装电动搅拌器,两侧口分别安装仪器a和b.用仪器b滴加5.3mL环己醇(ρ=0.9624g•cm﹣3),搅拌器用玻璃搅拌棒,仪器a另一端连接气体吸收装置,用纯碱液作吸收溶液.
Ⅱ首先将瓶内液体加热到50℃左右,开动搅拌器,滴入环己醇,使反应处于微沸状态.滴加完毕后于90℃左右水浴加热20分钟,至反应完毕.
Ⅲ趁热倒出瓶中混合液于烧杯内,烧杯置于冰水浴中,静置冷却,析出产品,过滤,用少量冷水洗涤沉淀,干燥后称重.
Ⅳ将粗产品在水中进行重结晶操作.
请回答下列问题: