题型：实验探究题 题类：常考题 难易度：困难
广东省汕头市金山中学2019-2020学年高三下学期化学6月理综试卷
+CH3(CH2)5CHO 
+H2O，有关数据如下表： | 相对分子质量 | 密度/g·cm－3 | 沸点/℃ | |
| 苯甲醛 | 106 | 1.04 | 179 |
| 庚醛 | 114 | 0.85 | 153 |
| 茉莉醛 | 202 | 0.97 | 287 |
实验室制备茉莉醛的装置示意图如下：
实验步骤：
在a中加入5.30 mL苯甲醛、5 mL95%乙醇、12 mL10%KOH溶液，在c中加入6.84 g庚醛。搅拌并加热至60~65℃，打开c向a中缓慢滴加庚醛。保温搅拌反应3 h。反应待冷却后，静置分层，分出有机层，水层用20 mL二氯甲烷分两次萃取，萃取分液后与有机层合并，有机层再用10 mL水洗涤3次，洗涤后加入无水Na2SO4。蒸馏，收集287~290℃馏分，馏分用柱色谱法进行分离，得纯净的茉莉醛4.04g。已知：柱色谱分离中，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分以不同速度沿柱下移，从而达到分离的效果。
回答下列问题：
①活性炭 ②氯化钠 ③氧化铝 ④碳酸钾
反应停止后，取洗气瓶中无色溶液5mL分别进行了如下实验：
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操作 |
现象 |
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a．测溶液pH，并向其中滴加2滴酚酞 |
pH=13，溶液变红，5min后褪色 |
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b．向其中逐滴加入盐酸 |
溶液逐渐变成黄绿色 |
)在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过本胺( 
)和乙酸酐( 
)反应制得。 已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量为135，熔点为114℃，易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。
| 温度 | 20 | 25 | 50 | 80 | 100 |
| 溶解度/(g/100g水) | 0.46 | 0.56 | 0.84 | 3.45 | 5.5 |
实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)：
Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口烧瓶c中，在恒压滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用（ ）洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，（ ），称量产品为3.28g。
回答下列问题：
试题篮
