题型:实验探究题 题类:常考题 难易度:普通
2016-2017学年山东省济宁市兖州实验高中高三上学期期中化学试卷
在实验室中模拟工业制取NaHCO3的实验步骤如下:
第一步:连接好装置,检验气密性,在仪器内装入药品.
第二步:先让某一装置发生反应,直到产生的气体不能再在C中溶解,再通入另一装置中产生的气体,片刻后,C中出现固体.继续向C中通入两种气体,直到不再有固体产生.
第三步:分离C中所得的混合物,得到NaHCO3固体.
第四步:向滤液中加入适量的某固体粉末,有NH4Cl晶体析出.
CH3COOH+CH3CH2CH2CH20H CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
制备过程中还可能有的副反应有
2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
主要实验步骤如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴浓H2SO4 , 摇匀后,加几粒沸石,再按图1示装置安装好.在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min.
Ⅱ分离与提纯:
①将烧瓶中反应后的混后物冷却后与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,依次用10mL水,10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),充分振荡后静置,分去水层.
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥.
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品.主要试剂及产物的物理常数如下:
化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
密度/g•mL﹣1 | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
沸点/℃ | 117.8 | 118.1 | 126.1 | 143 |
在水中的溶解性 | 易溶 | 易溶 | 难溶 | 难溶 |
根据以上信息回答下列问题:
I. 在反应罐中加入甲苯、饱和KMn4溶液、Fe2O3(催化剂),加热、回流数小时,充分反应。
Ⅱ. 反应结束后,改为蒸馏装置。加热蒸馏,直至冷凝管壁不再出现油珠。
Ⅲ. 将反应罐中的混合物趁热过滤,滤渣用少量热水洗涤。
Ⅳ. 向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH=2,抽滤,用少量水洗涤,干燥得苯甲酸粗品。
V. 将粗苯甲酸加入……,滤液倒入室温下一定量的水中,结晶、洗涤、过滤,得到药用纯苯甲酸。
已知:相关物质的溶解度( g/mL)
温度(℃) |
25 |
50 |
60 |
|
苯甲酸 |
在水中 |
0.0034 |
0.0085 |
0.0095 |
在乙醇中 |
0.4 |
0.7 |
1 |
|
氯化钾 |
在乙醇中 |
难溶 |
试题篮