二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：＋2FeCl3 ＋2FeCl2＋2HCl 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题...

题型：实验探究题题类：常考题难易度：困难

浙江省湖州中学高二2015-2016学年下学期化学期中考试试卷

二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：

＋2FeCl₃ ＋2FeCl₂＋2HCl

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答下列问题：

（1）、写出装置图中玻璃仪器的名称：a，b；

（2）、趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：

A、缓慢冷却溶液 B、溶液浓度较高 C、溶质溶解度较小 D、缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用等方法（选填一种）促进晶体析出；

（3）、抽滤所用的滤纸应略（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是；

A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C.70％乙醇水溶液 D．滤液

（4）、上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：；

（5）、某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是。

A、15min B、30min C、45min D、60min

举一反三

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