题型：实验探究题 题类：常考题 难易度：普通
探究物质的组成或测量物质的含量c
I．制备POCl3
采用氧气氧化液态的PCl3法，实验装置（加热及夹持装置省略）及相关信息如下：
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其他 |
PCl3 | ﹣112.0 | 76.0 | 137.5 | 均为无色液体，遇水均剧烈水解为含氧酸和氯化氢，两者互溶 |
POCl3 | 2.0 | 106.0 | 153.5 |
①实验I结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取16.725g POCl3产品，置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液（Ag++Cl﹣=AgCl↓）
③加入少量硝基苯（硝基苯密度比水大，且难溶于水）
④以硫酸铁溶液为指示剂，用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液（Ag++SCN﹣=AgSCN↓），到达终点时共用去10.00mL KSCN溶液．
达到终点时的现象是；
C6H5Cl(氯苯) | C6H4Cl2 | FeCl3 | FeCl2 | |
式量 | 112.5 | 147 | 162.5 | 127 |
溶解性 | 不溶于水，易溶于苯 | 溶于水，不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯 | ||
熔点/℃ | -45 | 53 | —— | —— |
沸点/℃ | 132 | 173 | —— | —— |
查阅资料知：氯化铁晶体、氯化亚铁晶体都易潮解。实验室可以用如下方法来制备无水FeCl2 ， 并利用所得C溶液测定出FeCl3的转化率。按下图装置，在三颈烧瓶中放入162.5 g无水氯化铁和225 g氯苯，控制反应温度在128～139℃加热约3 h，冷却，分离得到粗产品。反应的化学方程式为：2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑
请回答下列问题：
）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。 实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入6.9 g （0.05 mol）水杨酸和24 g（30 mL，0.75 mol）甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5 mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85~95℃下恒温加热反应1.5小时；
Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3 溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯4.5g。
常用物理常数：
| 名称 | 分子量 | 颜色状态 | 相对密度 | 熔点（℃） | 沸点（℃） |
| 水杨酸甲酯 | 152 | 无色液体 | 1.18 | -8.6 | 224 |
| 水杨酸 | 138 | 白色晶体 | 1.44 | 158 | 210 |
| 甲醇 | 32 | 无色液体 | 0.792 | -97 | 64.7 |
请根据以上信息回答下列问题：
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