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题型:实验探究题 题类:常考题 难易度:困难

浙江省诸暨市2019-2020学年高三上学期化学第一次月考试卷

物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体,是一种医药中间体,可以由苯甲醚通过两步合成,如下图所示:

已知:无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。

①步骤一:用图一装置合成对甲氧基苯丙腈(B)

在500 mL三颈烧瓶中,加入108 g(1.00 mol)苯甲醚(A),室温下缓慢加入70g(0.52 mol)粉末状三氯化铝,加入过程中温度不超过25℃,加完后降温至5℃,逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯腈,滴加结束后再升温至90~95℃,反应2小时。将反应物倒入500g冰水中,搅匀,静置分层,分出油相。减压蒸馏,收集150~160℃/2.67kPa馏分,得到对甲氧基苯丙腈。

②步骤二:对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成

将上述反应合成的对甲氧基苯丙腈加入到500 mL三颈烧瓶中,加入300 mL浓盐酸,再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g。

(1)、对甲氧基苯丙腈(B)的合成过程中宜采用的加热方式:
(2)、图一中合成对甲氧基苯丙腈(B)的装置有一缺陷,请提出改进方法并说明理由:
(3)、用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点:(写出两条);
(4)、下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作,请排出下列操作的合理顺序:

①加入活性炭回流0.5h  ②趁热过滤  ③抽滤  ④将滤液慢慢倒入1000g冷水中,析出晶体⑤升温至40~50℃,搅拌1h  ⑥洗涤、烘干

(5)、下列关于实验操作的说法错误的是:__________
A、减压蒸馏采用如图二所示装置,装置中的D为毛细管,也可以用沸石代替 B、减压蒸馏过程中,可以通过控制G处的旋塞停止减压 C、在步骤二,对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中,析出的晶体可以用冷水洗涤 D、在步骤二,抽滤后洗涤晶体时,应先关小水龙头,使洗涤剂浸没晶体后,再打开水龙头进行抽滤 E、减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀,因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸
(6)、本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为
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