某校化学小组的同学开展测定Na2CO3和NaCl的固体混合物中Na2CO3质量分数的实验，他们提出下列实验方案。

题型：综合题题类：常考题难易度：普通

浙江省名校协作体2018-2019学年高二上学期化学9月联考试题

某校化学小组的同学开展测定Na₂CO₃和NaCl的固体混合物中Na₂CO₃质量分数的实验，他们提出下列实验方案。

（1）、甲同学用图1装置，把m g的混合物样品与足量稀硫酸反应后，测定产生的CO₂气体的体积，检查该装置的气密性时，某同学将注射器活塞拉出一定距离，，说明该装置的气密性好；当锥形瓶内不再产生气泡时立即读数，测定结果（填 “偏大”、“偏小”、“无影响”）。

（2）、乙同学用图2装置，Na₂CO₃、NaCl的固体混合物样品和稀硫酸应分别置于甲和乙中，导管连接方式如下：A连接，B连接，C连接（填写各接口的字母编号）。

举一反三

三草酸合铁酸钾晶体K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O可用于摄影和蓝色印刷．某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究．该小组同学查阅资料知，固体产物中铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K₂CO₃ ，产生的气体中含有CO、CO₂ ．

请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程．

限选试剂：①蒸馏水 ②3%H₂O₂溶液 ③氧化铜 ④1.0 mol•L^﹣¹盐酸⑤浓硫酸⑥1.0 mol•L^﹣¹NaOH溶液 ⑦澄清石灰水 ⑧0.5 mol•L^﹣¹ CuSO₄溶液 ⑨2%KSCN溶液 ⑩苯酚溶液

某兴趣小组利用下图装置测定某硫酸工厂排放尾气中二氧化硫的含量，图中气体流量计B用于准确测量通过的尾气体积．将尾气通入一定体积已知浓度的碘水中测定SO₂的含量．当洗气瓶C中溶液蓝色消失时，立即关闭活塞A．

三氯化氧磷（POCl₃）是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂，实验室制取POCl₃并测定产品含量的实验过程如下：

I．制备POCl₃

采用氧气氧化液态的PCl₃法，实验装置（加热及夹持装置省略）及相关信息如下：

物质	熔点/℃	沸点/℃	相对分子质量	其他
PCl₃	﹣112.0	76.0	137.5	均为无色液体，遇水均剧烈水解为含氧酸和氯化氢，两者互溶
POCl₃	2.0	106.0	153.5	均为无色液体，遇水均剧烈水解为含氧酸和氯化氢，两者互溶

某化学小组用下列装置制取收集纯净的氯气（如图1），并研究其性质．请回答下列问题．

铁及其化合物在国民经济中占重要地位。FeCO₃是白色难溶于水的固体。某研究小组采用如图装置制取FeCO₃(夹持装置略)。

操作的关键是向1mol·L^－¹Na₂CO₃溶液(pH＝12.1)通入一段时间CO₂至溶液pH为7，再滴加一定量0.8mol·L^－¹FeSO₄溶液，产生白色沉淀。

己二酸在化工生产中有重要作用。某兴趣小组用50%的硝酸作氧化剂，钒酸铵作催化剂，氧化环己醇制备己二酸，其反应原理为

$\text{[math]}$ ，实验装置如图所示。

实验步骤：在装有回流冷凝管、温度计的 $\text{[math]}$ 三颈烧瓶中，加入50% $\text{[math]}$ 溶液（含 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ ）及少量钒酸铵（ $\text{[math]}$ ），缓慢滴加5~6滴环己醇，有红棕色气体二氧化氮产生，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为 $\text{[math]}$ （约 $\text{[math]}$ ）。在温度为80~90℃时，反应至无红棕色气体逸出。将反应液倒入 $\text{[math]}$ 的烧杯中，冷却后，析出己二酸。减压过滤，用 $\text{[math]}$ 冷水洗涤，干燥后得到粗产品 $\text{[math]}$ 。

回答以下问题：

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