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题型：实验探究题题类：常考题难易度：普通

2015-2016学年河南省驻马店市高三上学期期末化学试卷

肼是重要的化工原料．某研究小组利用下列反应制取水合肼（N₂H₂•H₂O）：CO（NH₂）+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl

实验一：制备NaClO溶液

（1）、将氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中，锥形瓶中发生反应的离子方程式是；

（2）、

实验二：制取水合肼（实验装置如图所示）控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应．加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分．（已知：N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl）

分液漏斗中的溶液是（填标号A或B）；

A．NaOH和NaClO混合溶液B．CO （NH₂） ₂溶液

选择的理由是；

（3）、实验三：测定馏分中肼含量

水合肼具有还原性，可以生成氮气．测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：

a．称取馏分5.000g，加入适量NaHCO₃固体，经稀释、转移、定容等步骤，配制250mL溶液．

b．移取25.00mL于锥形瓶中，加入10mL水，摇匀．

c．用0.2000mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且半分钟内不消失，滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右．记录消耗碘的标准液的体积．

d．进一步操作与数据处理

①水合肼与碘溶液反应的化学方程式；滴定过程中，NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，原因是；

②滴定时，碘的标准溶液盛放在滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）；若三次滴定消耗碘的标准溶液的平均体积为18.00mL，则馏分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的质量分数为（保留三位有效数字）．

举一反三

已知Cu²⁺、Fe³⁺和Fe²⁺的氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH，见表：

请回答下列问题．

B ． [实验化学]

1﹣溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g•cm^﹣³ ．实验室制备少量1﹣溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H₂SO₄；冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr．

步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止．

步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相．

步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL H₂O、12mL 5% Na₂CO₃溶液和12mL H₂O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1﹣溴丙烷．

$\text{[math]}$

实验步骤如下：

步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO₄溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。

步骤2：趁热过滤，洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液。

步骤3：对合并后的溶液进行处理。

步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。

回答下列问题：

下列说法错误的是（）

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