题型:综合题 题类:常考题 难易度:普通
用芒硝(Na2SO4•10H2O)制备纯碱、铵明矾[NH4Al(SO4)2•12H2O]的生产工艺流程图如下所示:
发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO,反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点/℃ | 密度/(g·cm-3) | 水中溶解性 | |
正丁醇 | 11.72 | 0.8109 | 微溶 |
正丁醛 | 75.7 | 0.8017 | 微溶 |
实验步骤如下:
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃,在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75—77℃馏分,产量2.0g。
回答下列问题:
I. 在反应罐中加入甲苯、饱和KMn4溶液、Fe2O3(催化剂),加热、回流数小时,充分反应。
Ⅱ. 反应结束后,改为蒸馏装置。加热蒸馏,直至冷凝管壁不再出现油珠。
Ⅲ. 将反应罐中的混合物趁热过滤,滤渣用少量热水洗涤。
Ⅳ. 向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH=2,抽滤,用少量水洗涤,干燥得苯甲酸粗品。
V. 将粗苯甲酸加入……,滤液倒入室温下一定量的水中,结晶、洗涤、过滤,得到药用纯苯甲酸。
已知:相关物质的溶解度( g/mL)
温度(℃) |
25 |
50 |
60 |
|
苯甲酸 |
在水中 |
0.0034 |
0.0085 |
0.0095 |
在乙醇中 |
0.4 |
0.7 |
1 |
|
氯化钾 |
在乙醇中 |
难溶 |
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