修改时间:2021-05-20 浏览次数:598 类型:期中考试
+C2H5OH
+H2O
已知:
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颜色、状态 |
沸点(℃) |
密度(g•cm﹣3) |
苯甲酸* |
无色片状晶休 |
249 |
1.2659 |
苯甲酸乙酯 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
乙醇 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
环己烷 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
*苯甲酸在100℃会迅速升华.实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL 环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按如图所示装好仪器,控制温度在65〜70℃加热回流2h.反应时环己烷一乙醇﹣水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇.
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞.继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热.
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性.
④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层.加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏(装置如图所示),低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210〜213℃的馏分.
⑤检验合格,测得产品体积为13.16mL.
试题篮