21. 正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:2CH
3CH
2CH
2CH
2OH
![](http://math.21cnjy.com/mml2svg?mml=%3Cmath+xmlns%3D%22http%3A%2F%2Fwww.w3.org%2F1998%2FMath%2FMathML%22%3E%3Cmrow%3E%3Cmunderover%3E%3Cmo%3E%E2%87%8C%3C%2Fmo%3E%3Cmrow%3E%3Cmn%3E1%3C%2Fmn%3E%3Cmn%3E3%3C%2Fmn%3E%3Cmsup%3E%3Cmn%3E5%3C%2Fmn%3E%3Cmo%3E%E3%80%82%3C%2Fmo%3E%3C%2Fmsup%3E%3Cmi%3EC%3C%2Fmi%3E%3C%2Fmrow%3E%3Cmrow%3E%3Cmi%3E%E6%B5%93%3C%2Fmi%3E%3Cmi%3E%E7%A1%AB%3C%2Fmi%3E%3Cmi%3E%E9%85%B8%3C%2Fmi%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmunderover%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmath%3E)
(CH
3CH
2CH
2CH
2)
2O+H
2O,反应物和产物的相关数据如下表:
![](http://tikupic.21cnjy.com/aa/ef/aaefda07810dda846ed161b7e6f47e9d.png)
![](http://tikupic.21cnjy.com/33/8b/338bed22bd1db4a3376a75ce6e582617.png)
①将6mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
③分离提纯:待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11g。请回答:
(1) 步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:应先加 。
(2) 加热A前,需先从 (填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3) 步骤③的目的是初步洗去,振摇后静置,粗产物应 (填“上”或“下”)口倒出。
(4) 步骤⑤中,加热蒸馏时应收集_________(填选项字母)左右的馏分。
A . 100℃
B . 117℃
C . 135℃
D . 142℃
(5) 反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为,下层液体的主要成分为。