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题型:实验探究题 题类:常考题 难易度:普通

物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用e 40

工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林(乙酰水杨酸).

【反应原理】

【物质性质】

试剂

沸点(℃)

溶解度

化学性质

水杨酸

211

微溶于冷水,易溶于热水

乙酸酐

139

在水中逐渐分解

乙酰水杨酸

微溶于水

与碳酸钠反应生成水溶性盐

【实验流程】

(1)、物质制备:向125mL的锥形瓶中依次加入4g水杨酸、10mL乙酸酐(密度为1.08g/mL)、0.5mL浓硫酸,振荡锥形瓶至水杨酸全部溶解,在85℃~90℃条件下,用热水浴加热5~10min.

①加入水杨酸、乙酸酐后,需缓慢滴加浓硫酸,否则产率会大大降低,其原因是

②控制反应温度85℃~90℃的原因

(2)、产品结晶:取出锥形瓶,加入50mL蒸馏水冷却.待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,再洗涤晶体,抽干.简要叙述如何洗涤布氏漏斗中的晶体?
(3)、产品提纯:将粗产品转移至150mL烧杯中,向其中慢慢加入试剂X并不断搅拌至不再产生气泡为止.进一步提纯最终获得乙酰水杨酸3.6g.

①试剂X为

②实验中乙酰水杨酸的产率为(已知:水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180).

(4)、纯度检验:取少许产品加入盛有5mL水的试管中,加入1~2滴FeCl3溶液,溶液呈浅紫色,其可能的原因是
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