Ⅰ．准备标准溶液

a．准确称取AgNO₃基准物4.2468g(0.0250mol)后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L^-1 NH₄SCN标准溶液，备用。

Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。

b．加入25.00 mL AgNO₃标准溶液(过量)，使I^-完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH₄Fe(SO₄)₂溶液作指示剂。

d．用0.100 0 mol·L^-1 NH₄SCN溶液滴定过量的Ag⁺ ， 使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：

f．数据处理。回答下列问题：

①滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是。

②测得c(I^-)＝mol·L^-1。

③在滴定管中装入NH₄SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为。

④下列操作对c(I^-)测定结果的影响偏高的是。

A．若在配制AgNO₃标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出

B．若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面

C．用滴定管量取25.00 mL待测NaI溶液，读取初始液面示数时有气泡，后来无气泡