某化学课外小组以海带为原料制取少量碘水，现用CCl4 从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液．其实验可分解为如下各步： A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中 B．把 50mL 碘水和 15mL CCl4 加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞 C．检查分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液 D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正 E．旋开活塞，用烧杯接收溶液 F．从...

题型：综合题题类：常考题难易度：普通

蒸馏与分馏

某化学课外小组以海带为原料制取少量碘水，现用CCl₄ 从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液．其实验可分解为如下各步：

A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中

B．把 50mL 碘水和 15mL CCl₄ 加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞

C．检查分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液

D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正

E．旋开活塞，用烧杯接收溶液

F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液

G．将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗口上的小孔

H．静置、分层

就此实验完成下列填空：

（1）、正确操作步骤的顺序是（用上述各操作的编号字母填写）：→→→A→→G→E→F．

（2）、上述 E 步骤的操作中应注意．

（3）、上述 G 步骤操作的目的是．

（4）、CCl₄能从碘水中萃取碘的原因是

（5）、从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，需要经过蒸馏，指出蒸馏装置图中的错误之处﹑﹑．

举一反三

3，5−二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5—二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

丙炔酸甲酯（ CH≡C-COOCH₃ ）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为

实验步骤如下：

步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na₂CO₃溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4：有机相经无水Na₂SO₄干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

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