某化学课外小组设计了如图所示的装置制取乙酸乙酯（图中夹持仪器和加热装置已略去）．请回答下列问题：

题型：实验探究题题类：常考题难易度：普通

乙酸乙酯的制取

（1）、该实验中，将乙醇、乙酸和浓硫酸加入三颈烧瓶中时，最先加入的液体不能是．

（2）、水从冷凝管的（填“a”或“b”）处进入．

（3）、已知下列数据：

	乙醇	乙酸	乙酸乙酯	98%浓硫酸
熔点/℃	﹣117.3	16.6	﹣83.6	﹣
沸点/℃	78.5	117.9	77.5	338.0

又知温度高于140℃时发生副反应：2CH₃CH₂OH→CH₃CH₂OCH₂CH₃+H₂O．

①该副反应属于反应（填字母）．

a．加成 b．取代 c．酯化

②考虑到反应速率等多种因素，用上述装置制备乙酸乙酯时，反应的最佳温度范围是（填字母）．

a．T＜77.5℃b．T＞150℃c.115℃＜T＜130℃

（4）、将反应后的混合液缓缓倒入盛有足量饱和碳酸钠溶液的烧杯中，搅拌、静置．饱和碳酸钠溶液的作用是欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是（填操作方法名称，下同），所用到的仪器为，乙酸乙酯从该仪器的（上端或下端）流出．进行此步操作后，所得有机层中的主要无机物杂质是水，在不允许使用干燥剂的条件下，除去水可用的方法．

（5）、若实验所用乙酸质量为6.0g，乙醇质量为5.0g，得到纯净的产品质量为4.4g，则乙酸乙酯的产率是．

举一反三

某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图1：

已知：A中放有浓硫酸；B中放有乙醇、无水碳酸钠；D中放有饱和碳酸钠溶液．

有关有机物的沸点．

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/℃	34.7	78.5	118	77.1

请回答：

如下图，在左试管中先加入2mL 95%的乙醇，并在摇动下缓缓加入3mL浓硫酸，再加入2mL乙酸，充分摇匀．在右试管中加入5mL饱和Na₂CO₃溶液．按图连接好装置，用酒精灯对右试管小火加热3～5min后，改用大火加热，当观察到左试管中有明显现象时停止实验．

实验室也可用如图所示的装置制取少量乙酸乙酯．（已知乙酸乙酯在水中的溶解度较大，15℃时100g水中能溶解8.5g）在100mL三颈瓶中，加入4mL乙醇，摇动下慢慢加入5mL浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石．三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入恒压滴液漏斗，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如图）．

仪器装好后，在恒压滴液漏斗内加入10mL乙醇和8mL冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2mL的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110～120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再从恒压滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110～125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直到温度升高到130℃不再有馏出液为止．试回答下列问题：

下列说法正确的是（）

用下列装置进行的实验，不能达到相应实验目的的是（）

已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl₂·6C₂H₅OH。有关的有机试剂的沸点如下：

CH₃COOC₂H₅为77.1℃； C₂H₅OH为78.3℃；

C₂H₅OC₂H₅（乙醚）为34.5℃； CH₃COOH为118℃。

实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。由上面的实验可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。

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