【实验化学】偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制造偶氮苯的实验步骤如下：步骤一：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管：加入少量镁粉，立即发生反应．步骤二：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30min．步骤三：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中...

题型：实验探究题题类：模拟题难易度：普通

2017年江苏省南通市高考化学全真模拟试卷（一）

【实验化学】

偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制造偶氮苯的实验步骤如下：

步骤一：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管：加入少量镁粉，立即发生反应．

步骤二：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30min．

步骤三：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤．

步骤四：用95%的乙醇重结晶．

（1）、步骤一中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是．

镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是．

（2）、步骤三中析出固体用冰水洗涤的原因是．若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶外还应有．

（3）、取0.1g偶氮苯，溶于5mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射．用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1cm处，再将滤纸条末端浸入装有1：3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如图所示．

①实验中分离物质所采用的方法是法．

②由实验结果可知：；利用该方法可以提纯反式偶氮苯．

举一反三

Fridel﹣Crafts反应：ArH+RXArR+HX；△H＜0（Ar表示苯基）是向苯环上引入烷基方法之一．某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇与盐酸反应制得叔丁基氯（沸点50.7℃），再利用Fridel﹣Crafts反应制备对叔丁基苯酚（熔点99℃）．反应流程如图所示：

【查阅资料】

Ⅰ．金属Ca的部分性质有：

①常温或加热条件下Ca都能与氧气反应；

②Ca常温遇水立即发生剧烈反应生成氢氧化钙和氢气，并放出大量的热；

③Ca+H₂ $\text{[math]}$ CaH₂（固体）

Ⅱ．固体CaH₂的部分性质有：

①常温：CaH₂+2H₂O=Ca（OH）₂+2H₂↑； ②CaH₂要密封保存．

步骤1：准确称取A样品4.910g，干燥脱水至恒重，残留物质量为4.370g；

步骤2：准确称取A样品4.910g置于锥形瓶中，加入足量的3.000mol•L^﹣¹的H₂SO₄溶液和适量蒸馏水，用0.5000mol•L^﹣¹的KMnO₄溶液滴定，当MnO₄^﹣恰好完全被还原为Mn²⁺时，消耗KMnO₄溶液的体积为24.00mL；

步骤3：将步骤1所得固体溶于水，加入铁粉0.2800g，恰好完全反应．

TiCl₄是由钛精矿（主要成分为TiO₂）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl₄的流程示意图如下：

资料：TiCl₄及所含杂质氯化物的性质

查阅资料：①HNO₂为弱酸，室温下存在反应3HNO₂=HNO₃+2NO↑+H₂O；

②在酸性溶液中，NO₂^﹣可将MnO₄^﹣还原为Mn²⁺且无气体生成．

③NO不与碱反应，可被酸性KMnO₄溶液氧化为硝酸

实验操作：

①关闭弹簧夹，打开A中分液漏斗活塞，滴加一定量浓硝酸，加热；

②一段时间后停止加热；

③从C中取少量固体，检验是否是亚硝酸钠．

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