实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯的化学方程式为:2 +4Mg+8CH3OH→ +4Mg(OCH3)2+4H2O 已知:①Mg(OCH3)2在水中极易水解。
②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。
③反式(顺式)偶氮苯橙红色晶体,溶于乙醇、乙醚和醋酸,不溶于水。遇明火、高热可燃,受高热分解放出有毒的气体。
主要实验装置和步骤如下:
(I)合成:在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,加入少量镁粉,立即发生反应;等大部分镁粉反应完全后,再加入镁粉,反应继续进行,等镁粉完全反应后,加热回流30 min。
(II)分离与提纯:
①将所得液体趁热倒入烧杯的冰水中,并不断搅拌,用冰醋酸小心中和至pH为4~5,析出橙红色固体,过滤,用少量冰水洗涤。
②用95%的乙醇重结晶。回答下列问题: